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生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法
（SuperClean NH2）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 本研究利用固相萃取法作為生姜樣品的前處理方法，LC-MS/MS 法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
三種涕滅威及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品：涕滅威(CAS:116-06-03)，涕滅威砜(CAS:1646-88-4)， 涕滅威亞砜(CAS:1646-87-3)。
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于生姜、大米、花生等樣品中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜 LC-MS/MS檢測(cè)及確證。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《SN/T 2441-2010 進(jìn)出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
五、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean NH2 固相萃取柱 500 mg/3 mL。
六、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測(cè)溶液制備
稱(chēng)取 5.0 g 生姜試樣（精確至 0.01 g）于 50 mL 離心管中，加入 20 ｍL 乙腈，均質(zhì) 2 min，振蕩提取 20 min，上清液過(guò)無(wú)水硫酸鈉收集到分液漏斗中，殘?jiān)偌尤?20 mL 乙腈，重復(fù)上述操作一次，合并 2 次濾液，加入 20 mL 用乙腈飽和的正己烷，振蕩 10 min，靜置分層，棄去正己烷層，乙腈層于 40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用 2 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)溶解， 待凈化。
2、活化
5mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化，棄去流出液。
3、上樣和洗脫
加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液，用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,v/v)洗脫，接收流出液，并重復(fù)一次，合并前后兩步的流出液。
4、重新溶解
40 ℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干(約 0.5 mL)后揮干，用 1.0 mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90,v/v)定容至 1 mL，過(guò) 0.45μm 微孔濾膜，供 LC-MS/MS 測(cè)定。
5、LC-MS/MS 條件
質(zhì)譜儀：API 4000
色譜柱：SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流動(dòng)相：A: 乙腈 B: 0.05%甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：
時(shí)間/min
A(%)
B(%)
0.00
10
90
1.50
10
90
4.00
100
0
8.00
100
0
8.01
10
90
13.00
10
90
流速：0.3 mL/min
柱溫： 30 ℃
進(jìn)樣體積：5 μL
離子源：電噴霧(ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM) 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)如下：
Source/Gas
Collision Gas (CAD)
6
Curtain Gas (CUR)
30
Ion Source Gas 1 (GS1)
50
Ion Source Gas 2 (GS2)
50
Ion Spray Voltage (IS)
5500
Temperature (TEM)
600
Interface Heater (IHE)
ON
涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數(shù)表：
物質(zhì)名稱(chēng)
保留時(shí)間/min
檢測(cè)離子對(duì)
DP
EP
CE
CXP
涕滅威
7.47
208.1/89.1
208.1/116.0
30
30
10
10
22
10
12
12
涕滅威砜
5.40
207.1/132.2
207.1/89.1
60
60
10
10
13
22
12
12
涕滅威亞砜
2.86
223.1/86.2
223.1/148.1
60
60
10
10
21
13
12
12
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、生姜基質(zhì) 10 μg/kg 加標(biāo)回收結(jié)果
表 1 生姜中 10 μg/kg 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
回收率（%）
|
名稱(chēng) |
1 |
2 |
3 |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
|
涕滅威 |
89.23 |
96.74 |
92.86 |
92.94 |
4.05 |
|
涕滅威砜 |
94.65 |
86.96 |
92.35 |
91.32 |
4.33 |
|
涕滅威亞砜 |
94.63 |
93.26 |
89.98 |
92.62 |
2.58 |
2、添加水平為 10 μg/kg 生姜基質(zhì)中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的色譜圖
圖 1 涕滅威及其代謝物總離子流圖 圖 2 涕滅威(Aldicarb)(208.1/89.1)質(zhì)譜圖
圖 3 涕滅威砜(Aldicarb S)(223.1/86.2)質(zhì)譜圖 圖 4 涕滅威亞砜(Aldicarb Sulfone)(207.1/132.2)質(zhì)譜圖
